原子吸收分光光度计测定条件的选择

原子吸收分光光度计测定条件的选择

        1 空心阴极灯的工作电流
        空心阴极灯的电流大小要合适。过大会导致谱线变宽，发生自吸收，导致灵敏度下降，灯内耗气过快，缩短灯寿命。过低，放电不稳定，光谱输出差，输出强度降低。一般来说，在保证稳定放电和合适的光强输出的情况下，尽量选择低工作电流。每个空心阴极灯都标有允许的大电流和的合适工作电流。具体情况下选择多少电流可以通过实验确定。
         2 火焰的选择
        应根据被测元件的特性选择合适的火焰。通常，在火焰中可能形成难熔化合物的元素和形成耐热化合物的元素需要高温火焰。使用高温时要注意电离干扰。低温火焰可用于易电离和易挥发的碱金属。稀焰适用于测定不易生成氧化物的元素，如Cu、Ag、Au、Mg、Pb、Zn、Cd、Mn、Co、Ni、Fe等。浓焰适用于测定易生成氧化物的Ca、Sr、Ba、Cr、Mo等元素的测量。
         3 雾化器的调整
        雾化器应调至最佳水平，目的是保证火焰中产生的原子数量更多，从而提高灵敏度。
         4 吸收线波长的选择
        通常选择共振吸收线作为分析线，因为共振吸收线一般是敏感吸收线。然而，并不总是需要选择共振吸收线作为分析线。
        如Hg、As、Se等的共振吸收线位于远紫外区，火焰成分对光源光有明显的吸收，不易选择它们的共振吸收线作为分析线。当被测元素的共振吸收线受到其他谱线的干扰时，不能选择其共振吸收线。即使共振吸收线没有受到干扰，也不一定要选择共振吸收线。
        例如，在分析高浓度样品时，为了提高校准曲线的线性范围，最好使用其他灵敏度较低的谱线作为分析线。适当的分析线根据具体情况通过实验确定。检查方法是：先扫描空心阴极性灯的发射光谱，看看有多少条线可用，然后喷入样品，看看这些线长什么样。应选择无干扰、吸收值适中的谱线作为分析线，吸收*的谱线适用于微量元素的测定。
        如果仪器在静止状态下仍然不稳定，原因可能是：
        电网电压波动较大，可通过加装稳压器解决。
        周围有强电磁场或高频干扰，解决方法是关闭周围的干扰仪器。
        标尺扩展太大。使用标尺扩展的目的是为了提高测试的灵敏度，但是如果灵敏度太高，稳定性会降低，可以适当调整标尺扩展。
        灯泡损坏。常用灯具可作对比测试，不良灯具可报废。空心阴极灯不能不用。如果存放时间过长，灯具会因气体吸附和释放而成批损坏。因此，每隔三四个月，应将不常用的灯具取出点燃2h～3h。 .
        原子吸收分光光度计是精密仪器，需要高温。如果温度过高，某些元件的热量无法散发，功能异常。可以通过降低室温来解决。